應(yīng)用范圍（部分示例）

HS-30全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器符合以下標(biāo)準(zhǔn)：

1.《HJ 620-2011 水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空氣相色譜法》；

2.《HJ 642-2013 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜—質(zhì)譜法》；

3.《HJ 643—2013 固體廢物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》；

4.《HJ 679-2013 土壤和沉積物 丙烯腈、乙腈的測(cè)定 頂空-氣相色譜法》；

5.《HJ 714-2014 固體廢物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》；

6.《HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》；

7.《HJ 741-2015 土壤和沉積物  揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》；

8.《HJ 742-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性芳香烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》；

9.《HJ 760-2015 固體廢物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空-氣相色譜法》；

10.《HJ 810-2016 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》；

主要參數(shù)

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器常用到的操作參數(shù)有以下幾個(gè)：  

1、分流點(diǎn)  

分流點(diǎn)是指色譜柱進(jìn)口、襯管填充物和注射針尖的相對(duì)位置。分流點(diǎn)不同對(duì)進(jìn)樣歧視程度不同。  

為了減小進(jìn)樣歧視，色譜柱入口在氣化室中的較佳位置可通過多次試驗(yàn)確定。安裝色譜柱時(shí)，保證柱入口端超過分流點(diǎn)，保證柱入口端處于氣化室襯管的中央氣化室內(nèi)色譜柱與襯管同軸、。每次重復(fù)安裝時(shí)，一定要嚴(yán)格按相同尺寸安裝。  

2、氣化溫度  

氣化溫度一般選擇在接近或等于高沸點(diǎn)組分的溫度，以保證所有組分能氣化。氣化溫度高可能有利于減小初始譜帶寬度，但溫度太高可能使樣品某些組分分解和降解，反而產(chǎn)生樣品歧視。更合理的方法不是提高氣化溫度而是選用合適的襯管，以增加熱容量和樣品與襯管接觸的表面積。對(duì)于未知新樣品建立分析方法時(shí)，氣化溫度可從300℃開始試驗(yàn)選擇。  

3、載氣流量  

載氣總流量是載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的總和。對(duì)于配EPC控制的氣路，各流量可在較大范圍內(nèi)自動(dòng)設(shè)定調(diào)整，但用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)柱前壓供氣時(shí)，要注意穩(wěn)壓閥的壓力和流量特性。原則上講，在分析要求允許的情況下，柱前壓高些或分流比大些，有利于各流量的穩(wěn)定和分析重復(fù)性。  

在柱前壓較高時(shí)，隔墊吹掃氣流量可能超過5mL/min，此時(shí)它的分流作用不能忽略。尤其當(dāng)隔墊密封性能欠佳時(shí)，對(duì)進(jìn)樣失真的影響會(huì)更大。在分析要求允許的情況，可以把吹掃氣路關(guān)閉操作。  

4、分流比  

分流比大小要根據(jù)樣品濃度和進(jìn)樣量調(diào)整，一般范圍為120～1200。分流比小時(shí)，分流歧視可能小些，但初始譜帶會(huì)變寬。但分流比小，適合程序升溫技術(shù)。分流大時(shí)，有利于峰形，但分流歧視可能比較嚴(yán)重。在分析要求不高時(shí)，選擇分流比大些比較有利。實(shí)際工作中，要視樣品濃度選用合適的分流比后再確定進(jìn)樣量。  

隨著柱溫升高、柱流量變化和氣化溫度變化等，分流比對(duì)針型閥的流量特性有影響，計(jì)算分流比和重新調(diào)整分流閥時(shí)，一定要在色譜柱和分流進(jìn)樣器溫度恒定后進(jìn)行。  

5、進(jìn)樣量  

進(jìn)樣量一般不超過2μL，好控制在1μL以下。因?yàn)橐r管容積有限，液體氣化時(shí)體積要膨脹數(shù)百倍。  

進(jìn)樣量還和分流比相關(guān)，分流比大時(shí)，進(jìn)樣量可大些。  

6、進(jìn)樣速度  

進(jìn)樣速度越快越好，以防樣品不均勻氣化，保持窄的初始譜帶寬度。快速自動(dòng)進(jìn)樣往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。  

操作步驟  

1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。  

2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。  

3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）。  

4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。  

5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。  

6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。  

使用注意事項(xiàng)  

1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。  

2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。  

3、應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。  

4、時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng)，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。  

5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。