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溶劑殘留色譜儀定性和定量分析

更新日期： 2017-01-12
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溶劑殘留色譜儀它是一種能的物理分離技術(shù)，將它用于分析化學(xué)并高速逆流色譜儀配合適當(dāng)?shù)臋z測手段，就稱為色譜分析法。
色譜法的早應(yīng)用是用于分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。
此時，玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動，并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶，繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素，并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。
現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離，其方法也早已得到了極大的發(fā)展，但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴V分析。
一、溶劑殘留色譜儀工作原理：
CZE中，粒子的電荷性質(zhì)不同，電泳方向不同；粒子的電荷數(shù)量不同，電泳速度不同；粒子的分子量不同，電泳速度不同。
在毛細管中，由于電滲流的存在，所有粒子都隨電滲流一起向負(fù)極遷移，電滲流速度約是一般離子電泳速度的5～7倍。各種電性粒子在毛細管中的遷移速度分別為：
1、陽離子：vap = veo+ vep，陽離子電泳方向與電滲流方向一致。
2、陰離子：vap = veo－vep，陰離子電泳方向與電滲流方向相反。
3、中性粒子：vap = veo，中性粒子運動方向與電滲流方向一致。
當(dāng)樣品從陽注入毛細管時，不同電性的粒子將按不同速度向負(fù)極遷移，從負(fù)先后流出毛細管，出峰順序依次是陽離子、中性粒子和陰離子。
中性粒子無電泳現(xiàn)象，隨電滲流同行，在陽離子后流出，但不同結(jié)構(gòu)的中性粒子無法相互分離（電泳圖上是一個峰）。
電滲流在CZE中起著極其重要的作用：
1、電滲流具有象HPLC中泵一樣的作用，推動粒子前進，加上不同粒子電泳速度和方向的差異，完成陽離子、陰離子和中性粒子的分離。
2、改變電滲流速度的大小和方向，可改變分離效率和選擇性。
這是CZE優(yōu)化分離的重要因素。
3、電滲流速度的微小變化會影響分離結(jié)果的重現(xiàn)性（遷移時間和峰面積）。
二、溶劑殘留色譜儀特點：
1、毛細管不涂敷任何固定液。
2、結(jié)構(gòu)簡單，操作方便。
3、不能分離電中性組分，因為電中性組分的淌度差為零。
4、不能分離質(zhì)荷比相近的組分，如蛋白質(zhì)－SDS絡(luò)合物。
三、溶劑殘留色譜儀定性和定量分析：
1、定性依據(jù)：不同組分的遷移時間不同。
2、定量依據(jù)：電泳峰面積或峰高。 
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