自動頂空進樣器的正確操作步驟

　　1：設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。

　　2：進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。

　　3：準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi)，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）。

　　4：進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

　　5：拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。

　　6：吹洗30s后完成本次進樣。

　　自動頂空進樣器的常見故障及解決方法。

　　1．當顯示屏出現(xiàn)555或000，所有溫控部件不加熱，進樣程序不動作，吹洗鍵不響應時，可判定是測溫電阻斷路或短路，可廠家更換測溫電阻即可；

　　2．不升溫，對應部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低，將空調(diào)溫度調(diào)至15℃或廠家；

　　3．頂空進樣后，色譜儀不出峰（色譜儀工作狀態(tài)正常），可能出現(xiàn)的故障有四種：a.頂空取樣針堵塞；b.進樣針堵塞；c.頂空進樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力；d.頂空進樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換，或者按下吹洗鍵，用打火機燒針頭，，使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟，先調(diào)低色譜的柱頭壓力，再把頂空進樣針插入色譜柱樣口，然后調(diào)高頂空壓力；

　　4．色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復性變差（色譜儀工作狀態(tài)正常），可判定為頂空進樣系統(tǒng)漏氣，可廠家檢修；

　　5．進樣過程中出現(xiàn)異常響聲，可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常，應立即更換減震橡膠圈；

　　6．取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出，可能是吹洗電磁閥泄露，須廠家更換。

　　正確使用對分析結(jié)果的準確性和重復性至關重要。損壞或零件不配套可引起峰變寬、樣品體積改變、滲漏或壓力升高。

　　自動頂空進樣器故障的措施包括:

　?、僬_安裝進樣閥，保持清潔

　　②樣品必須是無固體顆粒的均勻液體，對于特別臟的樣品，必要時可經(jīng)0.45μm濾膜過濾，樣品應選用合適溶劑溶解，與流動相互溶

　　③樣品瓶應充分洗凈后使用，大小匹配樣品架，瓶蓋隔膜墊密封性能良好，便于針頭穿刺數(shù)次不滲漏，且無殘留樣品積聚隔膜墊處

　?、軜悠分Ъ馨惭b到位，避免針扎錯位

　?、葸M樣針應經(jīng)常檢查維護，必要時更換，注意準確設置針吸液高度，防止針頭彎曲

　　⑥沖洗程序，每次進樣前和進樣后都應沖洗進樣閥，清洗針外壁，防止交又污染

　　⑦建立系統(tǒng)期間核查檔案，定期進行峰面積重復性考察，隨時維護校正。