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影響頂空氣相色譜儀的因素

更新日期： 2016-07-12
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  影響頂空氣相色譜儀的因素
(1)加熱溫度的影響：要保證揮發(fā)物質(zhì)從試樣中揮發(fā)出來(lái)，并達(dá)到穩(wěn)定的動(dòng)態(tài)平衡。加熱溫度愈高，逸出的干擾測(cè)定的其他揮發(fā)物質(zhì)越多，選擇合適的溫度，減少干擾。另外，樣品如處于高溫恒溫器里，在室溫下注射會(huì)使沸點(diǎn)較高的組分冷凝。
(2)活度系數(shù)的影響：在樣品中加入電解質(zhì)或非電解質(zhì)，可以增大活度系數(shù)有利測(cè)定。
(3)壓力的影響：密閉在容器中的樣品氣體在升高溫度下壓力升高，壓力大于外界的大氣壓力，用注射器從容器中抽取樣品，會(huì)造成誤差。
(4)空間的影響：上部空間體積要適中，小一點(diǎn)可增大靈敏度，但太小則不易達(dá)到相平衡，且取樣不易均勻。
(5)進(jìn)樣器的影響：取樣不能像取液體試樣那樣快，應(yīng)慢慢提起芯焊，并在取樣之前用少許蒸餾水將進(jìn)樣器內(nèi)壁潤(rùn)濕，使壁與芯焊更密合。
另外，汽化瓶的大小、取樣量的多少都應(yīng)考慮。
應(yīng)用分析
氣相色譜由于靈敏度高、分離度好、分析速度快、樣品用量少等特點(diǎn)，成為應(yīng)用廣泛的分析技術(shù)之一。在食品、糧食、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域成為重要的監(jiān)測(cè)工具。在糧油檢測(cè)中，大豆油溶劑殘留的測(cè)定用靜態(tài)頂空氣相色譜分析很方便，我國(guó)浸出法使用的溶劑，以六碳烷烴為主要成分，是一個(gè)多種烷烴的混合物。用色譜法測(cè)定溶劑殘留有直接進(jìn)樣法、預(yù)汽化器法及頂空氣相色譜法，直接進(jìn)樣法試樣對(duì)儀器有污染；預(yù)汽化器法，則由于預(yù)汽化器難于標(biāo)準(zhǔn)化而不適用；頂空氣相色譜法較為適用。
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