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如何辨別氣相色譜儀器的不同故障

更新日期： 2016-03-18
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為了更進一步區(qū)分故障根源，可按下述檢查步驟進行之：
（1）降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時基線變穩(wěn)，則說明柱流失原來太大，需根據(jù)具體分析條件進一步處理。
（2）是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允許柱子有一定的流失，這時可考慮適當(dāng)提高儀器其它部分的穩(wěn)定性，使整個分析方法能得以實現(xiàn)。
（3）對柱流失大進行處理。首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化，這可在升高柱溫條件下進一步老化色譜柱后，在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實。如老化處理無明顯效果，可在柱溫處于150℃以上條件下，注入幾針蒸餾水作清洗試驗（每針進水量可在10——20微升左右）。在用水蒸氣清洗之后，如有效果，可認為色譜柱有雜質(zhì)污染；如水蒸氣清洗無效果，須考慮更換新的色譜柱了。
（4）柱后氣路試漏。色譜柱到熱導(dǎo)檢測器之間的管路，包括熱導(dǎo)檢測器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏，空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到氣路中去，影響基線穩(wěn)定性，嚴重的會腐蝕鎢絲，使之受到*性損傷。柱后試漏的方法十分簡單，只要堵住熱導(dǎo)池出口，觀察相應(yīng)氣路的流量計轉(zhuǎn)子是否降到零即可。
（5）更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時更應(yīng)及時換新。在過濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠，或者是過濾、凈化器失效。
（6）載氣不純：盡管純度不高的氣源經(jīng)過一個良好的過濾、凈化器之后，可以作為一個雜質(zhì)含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會影響過濾、凈化器的使用期限，而且氣源所含雜質(zhì)愈多，過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此，*的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定，而其正常應(yīng)用期限可達一年之久。
（7）清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時可*行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個系統(tǒng)升溫到150℃以上，再在進樣器多次用注射器注入10——20微升的蒸餾水或乙醇，待相應(yīng)的峰出完后，觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好，可認為管路僅有輕微的玷污，仍可繼續(xù)使用；如基線穩(wěn)定性無變化或變化不大，則應(yīng)考慮對管路的*清洗。在氣路中進樣口、柱子到熱導(dǎo)池間的連接管以及熱導(dǎo)池池腔是很容易被污染的，因此在清洗時要重點處理。
（8）空氣滲入檢測器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導(dǎo)檢測器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處，對于該部分漏氣的修復(fù)方法參見前述氣路泄漏的檢查與排除。
氣相色譜儀器故障排除方法：氫火焰離子化檢測器
1、點火前不能調(diào)零
放大器預(yù)熱之后，氫焰尚未點燃，基線應(yīng)能被調(diào)節(jié)到記錄儀的零點，此時改變放大器上的衰減比，基線應(yīng)無偏離，如果在上述操作中發(fā)現(xiàn)，無論怎樣調(diào)節(jié)微電流放大器旋鈕，都不能使記錄儀上的基線回到零位，則認為是不能調(diào)*。
點火前不能調(diào)*的發(fā)生原因有以下幾個：接線錯誤；離子室絕緣不良；引線電纜有短路；微電流放大器損壞；記錄儀故障。
2、點火故障
在色譜儀正常操作的條件下，按動點火器按鈕，片刻后應(yīng)能聽到氫氧混合氣點燃時的爆鳴聲，此時將會觀察到基線的偏移。點火后，用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處，片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象，說明儀器點火正常。如果在點火過程中無上述點燃跡象，應(yīng)再次嘗試點火，若多次點火仍無反應(yīng)，可認為發(fā)生了不能點火故障。
發(fā)生不能點火故障的原因有以下幾個：點火組件故障；點火電源無輸出；點火前后氣路配比不當(dāng)；漏氫氣；氣路中有堵塞；點火電路連線、接頭斷路。 
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