頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

　　樣品處理平臺集合了多種創(chuàng)新技術(shù)，能夠進一步提高自動進樣器在GC和GC/MS應(yīng)用中的生產(chǎn)率、性能和多樣性。尤其是，系統(tǒng)的高精度自動化樣品處理功能省去了手工操作和停機時間，如傳統(tǒng)操作中標液或儲備液稀釋或內(nèi)標添加和衍生等任務(wù)需要手工操作和停機時間。

　　頂空進樣器的操作步驟

　　1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。

　　2、進樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。

　　3、準備進樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi)，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。

　　4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

　　5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。

　　6、吹洗30s后完成本次進樣。

　　使用注意事項：

　　1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。

　　2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。

　　3、應(yīng)用頂空時，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑嫓y量后計算。

　　4、時間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分，定量管的平衡時間不應(yīng)太長，進樣的時間應(yīng)足夠長。

　　5、壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
 

　　頂空進樣器的常見故障及解決方法。

　　1．當(dāng)顯示屏出現(xiàn)555或000，所有溫控部件不加熱，進樣程序不動作，吹洗鍵不響應(yīng)時，可判定是測溫電阻斷路或短路，可廠家更換測溫電阻即可；

　　2．不升溫，對應(yīng)部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低，將空調(diào)溫度調(diào)至15℃或廠家；

　　3．頂空進樣后，色譜儀不出峰（色譜儀工作狀態(tài)正常），可能出現(xiàn)的故障有四種：a.頂空取樣針堵塞；b.進樣針堵塞；c.頂空進樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力；d.頂空進樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換，或者按下吹洗鍵，用打火機燒針頭，，使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟，先調(diào)低色譜的柱頭壓力，再把頂空進樣針插入色譜柱樣口，然后調(diào)高頂空壓力；

　　4．色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復(fù)性變差（色譜儀工作狀態(tài)正常），可判定為頂空進樣系統(tǒng)漏氣，可廠家檢修；

　　5．進樣過程中出現(xiàn)異常響聲，可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常，應(yīng)立即更換減震橡膠圈；

　　6．取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出，可能是吹洗電磁閥泄露，須廠家更換。